檢查儀器各部件，確保蒸餾管路、滴定系統無泄漏，冷凝水供應正常。準備符合純度要求的試劑，包括消化用濃硫酸、硫酸銅 - 硫酸鉀催化劑、蒸餾用氫氧化鈉溶液、硼酸吸收液及鹽酸標準滴定液。用標準氮樣品（如硫酸銨）校準滴定系統，設定滴定終點 pH 值（4.6-4.8），同時在儀器觸摸屏預設蒸餾時間（3-9 分鐘 / 樣品）、加堿量等參數。

稱取適量樣品（固體≤6g、液體≤20mL）放入消化管，加入催化劑和濃硫酸，輕輕搖勻。將消化管置于通風櫥內的消解儀中，設置 420℃左右的消化溫度，加熱至樣品溶液呈澄清藍綠色，確保蛋白質完全分解。消化完成后，待消化管冷卻至室溫，加入蒸餾水稀釋定容。

將稀釋后的消化液移入儀器樣品杯，接收杯中加入規定體積的硼酸吸收液和甲基紅 - 溴甲酚綠混合指示劑。啟動儀器后，系統自動向樣品中加入堿液，加熱蒸餾使氨氣游離，經冷凝管冷卻后被硼酸吸收。隨后儀器自動用鹽酸標準液滴定至終點，全程無需人工干預，實時顯示滴定數據。

實驗結束后，儀器自動計算并顯示氮含量及蛋白質含量（按行業設定轉換系數，如食品類 6.25），及時記錄數據。運行儀器清洗程序，用蒸餾水沖洗管路和反應系統，避免試劑殘留。關閉電源、冷凝水及試劑閥門，妥善處理廢液和廢棄消化管，整理實驗臺面。

操作中需注意，濃硫酸、氫氧化鈉具有強腐蝕性，需佩戴手套和護目鏡；消化不徹底會導致結果偏低，可延長消化時間或補加催化劑；標準滴定液需定期標定，確保測量精度。